智能微波消解儀CHWB-6配套趕酸儀技術(shù)參數(shù)

　現(xiàn)在市場(chǎng)上微波消解控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在yi定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。
　　1、熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線(xiàn)效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
　　2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線(xiàn)效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
　　3、光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫，不存在安全隱患，是目前i理想的微波消解控溫方式。
　　智能型微波消解儀儀器主要針對(duì)農(nóng)業(yè)生態(tài)，生物工程，應(yīng)用于樣品消解、萃取、有機(jī)合成、濃縮、干燥、蛋白質(zhì)水解等一系列實(shí)驗(yàn)。
　　1.微波功率0-1500w自動(dòng)變頻輸出非脈沖連續(xù)微波。
　　2.高頻光纖溫度傳感器，實(shí)時(shí)控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和升溫曲線(xiàn)，范圍：-40-300℃。
　　3.壓電晶體壓力傳感器，實(shí)時(shí)控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和升壓曲線(xiàn)，范圍：0-1500psi。
　　4.高壓反應(yīng)罐：高壓力1500psi，高溫度300℃，材料PFA、TFM或石英。
　　5.冷卻方式：風(fēng)冷或水冷，時(shí)間小于15分鐘。

智能微波消解儀CHWB-6配套趕酸儀操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱(chēng)樣：
用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)取制備好的樣品，一般稱(chēng)樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱(chēng)樣量）。稱(chēng)樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱(chēng)樣量控制在0.1g以?xún)?nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱(chēng)樣量控制在0.1g 以?xún)?nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱(chēng)放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫(xiě)程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫(xiě)有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機(jī)樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2（大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，如，8個(gè)以下為：
編輯完成后按START，開(kāi)始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿(mǎn)可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開(kāi)門(mén)，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述，微波消解的使用嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類(lèi)型下研究消解的過(guò)程，任何不規(guī)范的操作，都會(huì)存在安全隱患。